高性能FPC基材保护膜的制备与性能研究

出处:电子技术网 发布于:2013-07-05 09:53:39

  摘 要 文章首先合成了溶剂型的丙烯酸酯压敏胶。为了进一步提高胶液的耐高温性能,加入了不同种类的有机硅氧烷对其进行改性。改性后的胶液具有相容性好、高温持粘力佳、剥离强度值适中、能够耐受酸碱溶剂、能够耐受200℃高温且在粘附物表面不留残胶的优良性能。改性胶作为一种压敏保护胶膜,在FPC生产中具有良好的应用前景。

  0 引言

  挠性印制电路板(FPC)是指用挠性塑料薄膜(通常为聚酰亚胺薄膜)与金属箔(通常为铜箔)按一定设计要求黏接在一起的具有广泛应用价值的电子元件。随着电子产品越来越薄型化,要求FPC也越来越薄。FPC基材太薄,在加工成FPC的过程容易变形变皱,导致产品报废率过高。因此有必要开发一种适合FPC加工工艺的高性能保护膜,来提高FPC产品的良品率。

  FPC加工过程需要经过高温处理和耐受一定的酸碱环境,保护膜要求具备易贴覆性、易剥离性、不起翘和不污染材料表面等特性,而当前一般的保护膜产品不耐高温环境,不耐酸碱,因而不能满足FPC加工工艺的要求。因此,有必要开发一种能够耐受高温环境和耐受酸碱的保护膜,来满足FPC工艺的需要。

  文章首先通过正交实验,筛选出了的丙烯酸酯配方,合成了溶剂型的丙烯酸酯压敏胶。本文对丙烯酸酯压敏胶的初黏性、持黏性、剥离强度、耐高温性能、单体转化率、分子量分布、凝胶率和黏度进行了测试。在保持其压敏性能的情况下,为了进一步提高胶液的耐高温性能,加入了不同种类的有机硅氧烷单体、有机硅氧烷弹性体和其他的耐高温弹性体树脂,通过与丙烯酸酯胶黏剂的活性基团进行化学交联和物理共混来测试其对胶液性能的影响。通过一系列对比试验,终合成了一种改性后性能更优良的有机硅改性丙烯酸酯压敏胶:该胶液具有相容性好、高温持黏力佳、剥离强度值适中、能够耐受酸碱溶剂、能够长期耐受200 ℃高温且在黏附物表面不留残胶的优良性能。然后将该改性后的胶液涂布在聚酰亚胺基膜表面,经过适当的高温交联固化处理后,制得了一种性能优异的FPC基材保护膜。该压敏保护膜在200 ℃的高温下处理2 h不变色,剥离强度适中,剥离后不残胶。作为一种压敏保护胶膜,在FPC生产中具有良好的应用前景。

  1 实验部分

  1.1 实验原料

  丙烯酸系单体,各种功能单体,引发剂,链转移剂,固化剂,促进剂,有机硅单体,有机硅弹性体,有机硅树脂,聚酯基材,铜箔,铝箔,聚酰亚胺薄膜,酸碱溶剂,乙酸乙酯,丁酮等。

  1.2 实验仪器

  旋转黏度计,初黏性测试仪,过塑机,剥离强度测试仪,持黏力测试仪,烘箱。

  1.3 胶液合成

  将各种原料按一定配比加入到500 ml的圆底烧瓶中,以适当的搅拌速度将其混合均匀,加入适量的引发剂在设定的温度下进行反应,若干小时后补加引发剂,待反应后的溶液达到一定的黏度后降温出料,备用。

  1.4 样品的制备

  将自制的胶液涂布在绝缘塑料薄膜上,置于烘箱中在80 ℃下烘烤半小时去除溶剂,胶膜厚度控制在(20~25)μm之间,然后取出用过塑机将其压合至铜箔(铝箔)上,置于烘箱中在200 ℃下烘烤1 h后,取出样品冷却至常温测其胶黏性能、胶膜外观、剥离强度值、残胶量和耐酸碱性能。

  1.5 性能测试

  (1)黏度:按照GB/T2794-1995标准,采用旋转黏度计进行测定,测试温度为25 ℃,试样测试3次取其平均值。

  (2)初黏性:按照GB/T4852-2002标准,用CZY-G型初黏性测试仪(济南兰光机电技术有限公司)进行测试。

  (3)持黏性:按GB/T4851-1998标准,将25 mm×45 mm的胶带黏贴在不锈钢表面,在自由端下挂1 kg重物,测试胶黏带掉落时所用的时间。

  (4)90°剥离强度:按照GB/T2792-1998标准,将经200 ℃处理后的胶带冷却至常温,将胶带从铜箔或铝箔上剥离,用电子材料试验机测试,拉伸速率300 mm/min.

  (5)高温持黏性能测试:将25 mm×45 mm的胶带黏贴在不锈钢表面,在自由端下挂1 kg重物,将整体装置置于80 ℃烘箱中进行烘烤,测试胶黏带蠕动的距离(或掉落时所用的时间)。

  (6)胶膜的外观测试:胶经过200 ℃高温处理后,观察胶膜是否变色或发生黄变,胶膜是否有桔纹现象,胶膜是否透明。

  2 结果与讨论

  2.1 黏度对胶初黏性的影响

  通过实验优选配方制备出了一系列丙烯酸胶液,其中胶液的固含量为40%,将胶液涂布在聚酯薄膜上,胶膜厚度控制在(20~25)μm之间,经低温处理去除溶剂后,按照GB/T4852-2002的标准,用初黏性测试仪测试了不同胶液的黏度对初黏性能的影响。

  由图1可知,随着胶液黏度的变大,胶的初黏力先呈现变大趋势,达到一个值后,随着黏度进一步的增加而初黏力出现下降趋势。胶的初黏性对提高产品的综合性能具有至关重要的作用。作为保护膜用的胶液,初黏性不能太高,否则容易产生残胶而污染被保护表面;同时又不能太低,太低容易使胶膜从被保护表面脱落,而达不到保护的效果。

  因此当胶液的黏度为3500 mPa·s ~ 4000 mPa·s左右时,胶的初黏力较适合FPC工艺的要求,而胶的黏度超过6000 m Pa·s以上时,胶的分子量过大,经后续处理后对胶的综合性能有不利的影响。

  2.2 黏度对持黏性的影响

  将固含量为40%的具有不同黏度值的胶液,涂覆在聚酰亚胺薄膜上,胶膜厚度控制在(20~25)μm之间,经低温处理去除溶剂后,按GB/T4851-1998的标准用持黏力测试仪测试了胶膜的持黏性能,其中曲线1和曲线2分别为常温和100 ℃的90°持黏力测试。

  具体数值见图2.

  由图2可知:从曲线1可以看出,胶的常温剥离强度值随着黏度的增加而呈现增大的趋势,当黏度达到4 000 mPa·s时,持黏性虽黏度的增加变得平缓而稳定,持黏力测试达到了9 h.而曲线2中100 ℃的持黏力则是随着黏度的增加先缓慢增加,达到一个值之后随着黏度的增加持黏力呈现缓慢下降的趋势。相比于常温持黏力,100 ℃的持黏性能明显降低,因此有必要对胶进行改性,来提高胶液的高温持黏性能。

  2.3 有机硅树脂对胶液外观的影响

  为了改进胶膜的耐高温性能,加入了不同的有机硅单体、有机硅弹性体和有机硅树脂,合成了一系列改性的胶液,对其相容性进行了测试。不同种类和含量的有机硅树脂的加入对胶液外观的影响见表1.

  由表1可知,当有机硅的加入量低于5%质量分数时,合成的胶液相容性好,胶液呈无色透明状。随着有机硅树脂含量的增加,胶液由无色透明而变得微浑浊进而变得浑浊,原因是有机硅加入量太多形成了一个新的有机硅相,有机硅体系与丙烯酸相容性差而引起浑浊现象。当加入大量带有活性基团的有机硅树脂时,还可能引起凝胶现象,原因可能是带有大量活性基团的有机硅树脂与丙烯酸形成交联的穿络网互结构的聚合物,此聚合物不溶于一般的有机溶剂。综合来看,有机硅树脂的用量为2.5%~5%重量份比较适宜。

  2.4 有机硅树脂对胶膜性能的影响

  2.4.1 对胶膜常温和高温90°剥离强度的影响

  通过加入不同含量的有机硅来合成胶液,将胶液涂敷在聚酰亚胺膜上,控制胶膜的厚度在(20~25)μm之间,然后取出用过塑机将其压合至铜箔(铝箔)上,经过常温和200 ℃高温处理后,将胶膜从铜箔(铝箔)剥离,测试了有机硅加入量对胶90°剥离强度值的影响,具体情况见图3.

  由图3可知:其中曲线1为常温下的剥离强度值,随着有机硅树脂含量的增加,胶的剥离强度值呈现下降的趋势;而曲线2是胶液经过200 ℃高温处理4 h后冷却至常温下测试的剥离强度值,剥离强度值变化的趋势与曲线1的保持一致,只是经过高温处理后,剥离强度值变小。原因是有机硅树脂的适量加入,聚合物支链上的硅原子数目逐渐增加,提高了胶黏剂的Tg,使得胶膜的常温性能有所下降,耐高温性能提高。当有机硅含量为5%时,胶液经200 ℃处理后,剥离强度值降到了0.10 N/mm左右。经过有机硅改性的胶液,胶的耐高温性能得到了优化,能够经受200 ℃高温处理,同时剥离强度值也降低到了适合FPC加工的要求,对提高产品的良品率很有帮助。

  2.4.2 对胶膜高温持黏性的影响

  没有经有机硅改性的胶膜,高温持黏性能较差,在100 ℃时长的持黏力测试约2 h.为了提高胶膜的高温持黏性能,通过加入有机硅对其进行改性。图4是有机硅的加入量对胶膜高温持黏性能的影响。

  由图4可看出,随着有机硅树脂的加入,100 ℃高温持黏性先呈现增加趋势;当有机硅树脂含量大于5%时,胶的高温持黏性随有机硅含量的增加而降低。当有机硅含量为5%时,高温持黏性达到值为24 h.具体原因是,有机硅树脂的适度加入,通过与丙烯酸形成一定的交联网络织构,提高了胶黏剂的内聚力,增加了胶膜的高温抗蠕变性能,因而大大改善了胶膜的高温持黏性能。当有机硅加入量超过5%时,由于交联过度,使得聚合物的分子量急剧增大,大大提高了T g,因而高温持黏性能有所降低。

  2.5 胶膜在FPC应用及性能表征

  2.5.1 耐酸性测试

  将1.4制备的样品置于2 mol/L的盐酸水溶液中浸泡一段时间后,观察样品是否脱胶,取出样品后充分水洗,然后置于100 ℃的烘箱中烘烤半小时,冷却至常温后把涂有胶膜的聚酰亚胺膜从铜箔表面剥离,观察铜箔表面有无残胶。

  表2可知,胶膜经2 mol/L的盐酸水溶液浸泡15 min,胶层颜色不变,没有出现胶层脱落现象,剥离时在聚酰亚胺膜上没有残胶,说明胶膜的耐酸性能通过。

  2.5.2 耐碱性测试

  将1.4制备的样品置于2 mol/L的氢氧化钠水溶液中浸泡一段时间后,观察样品是否脱胶,取出样品后充分水洗,然后置于100 ℃的烘箱中烘烤半小时,冷却至常温后把涂有胶膜的聚酰亚胺膜从铜箔表面剥离,观察铜箔表面有无残胶。

  表3可知,胶膜经2 mol/L的氢氧化钠水溶液浸泡10 min,胶层不变色,没有出现胶层脱落现象,剥离时在聚酰亚胺膜上没有残胶,说明胶膜的耐碱性能通过。

  2.5.3 耐高温性能测试

  按90 ℃剥离强度测试制样方法将待测压敏胶带贴在铜箔上,放置于不同高温恒温烘箱中烘烤4 h,然后冷却至室温后观察胶层颜色是否黄变。剥开胶片后,看铜箔上是否出现残胶,残胶现象是否严重。

  由表4可知,胶膜经过200 ℃以下4 h烘烤后,胶层不变色,揭离后铜箔无残胶,具有较好的耐高温性能,作为一种的耐高温保护膜,能够满足FPC工艺的要求。

  3 结论

  文章通过有机硅树脂改性丙烯酸的方法合成了高性能的压敏胶液,将该胶液涂布在聚酰亚胺基膜表面,经过适当的高温处理后,制得了一种性能优异的FPC基材保护膜。该压敏胶保护膜在200 ℃的高温下处理2 h不变色,处理后剥离强度为2.5 N/25 mm,剥离后不残胶,耐酸碱性能良好。此胶膜作为一种压敏保护膜,在FPC生产中具有实际应用价值,能够大大提高FPC产品的良品率。

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