摘要：简述了IBAD（离子束辅助沉积）法制备纳米钛膜的过程中，关键工艺因素是如何将衬底温度维持在一个适当的范围，并运用PID（比例积分微分）调节器较好地实现这一要求的。
　　关键词：纳米钛膜；衬底温度；PID调节器
　　中图分类号：TH861；TF823 文献标识码：A 文章编号：1671-4776（2003）12-0022-02
　　1引言
　　纳米钛薄膜的晶粒尺寸直接影响到它的结构和性能。应用要求钛薄膜的晶粒尺寸控制在尽可能小的范围。在采用IBAD法制备钛薄膜的工艺实践中，应用PID调节器调节工件样品台的冷却水流量，可使衬底温度处在一个相对变化范围较小而量值较低的状态下，并且成功地实现了制备小尺寸的纳米钛晶粒薄膜。
　　2钛的贮氢性能
　　在某些特殊的应用场合，要在钼金属衬底上生成一层对氢的同位素有着良好贮存能力的活性金属薄膜。经过氢饱和工艺处理的金属薄膜，已较彻底地除去了其他的气体成分，仅留下与金属原子数相比要高到适当程度的氢的同位素原子。在这些应用领域里，在密封的特种电真空器件中，该零件将在高能氢同位素离子撞击下，产生具有十分关键作用的核反应。这种非常关键而重要的零件，大多数是在钼衬底上镀覆一层钛薄膜。
　　贮氢钛材的许多物理性质，对材料结构非常敏感。贮氢能力的大小，不仅取决于材料中原子的电子结构，而且与材料的晶体结构有关。贮氢钛材应具备以下条件：贮氢密度大、氢化物生成热小，高原子比氢化物相和低氢浓度的固溶体要共存，不同的应用对在室温附近氢的离解压有完全不同的要求，吸放氢速度大，反复循环吸放性能亦不变坏[1]。
　　组成纳米钛晶粒结构的钛原子除具有钛的某些共性外，由于其晶粒的界面和“尺寸效应”而使材料具有很多特殊性能。再加上具有比粗晶钛更好的塑性，贮氢和抗粉化能力都比较好，贮氢的结构分布均匀性也很好[1]。
　　3衬底温度是生成纳米薄膜的关键因素
　　3.1薄膜生长需要衬底维持适当的温度
　　在选定具有一定粗糙度要求的钼衬底后，应使衬底维持适当的温度，以有利于薄膜的生长。对于采用IBAD法在钼衬底上制备纳米薄膜，衬底温度对纳米薄膜的相结构、沉积速度、附着力等都有明显的影响[2]。来自靶材的气相钛原子的部分能量会转化为衬底的温升，当衬底的温度远低于沉积纳米钛原子的温度时，大的温度梯度使沉积的纳米钛原子在衬底上的沉积速度提高；同时粒子的动能转化为粘附能，使其在衬底上有不高的徙动速率和较高的凝结系数，继而生长成有一定排列方向的多晶膜[3]。
　　3.2维持衬底温度的措施
　　在薄膜的沉积过程中，钼衬底的温升可快速向工件台传递；而水冷工件台使沉积的纳米钛原子和钼衬底之间有较大的温差。适当调节冷却水的流量，不但可以迅速把衬底表面的热量带走，继而可使衬底表面维持适当低的温度；而且并不因为气相钛原子携能的差异而使其沉积速度出现波动，薄膜的生长质量也可以得到改善。为使水冷工件台的表面温度保持在一个范围内，如何自动调节冷却水的流量便成为解决工艺关键的一个重要问题。
　　4PID调节器
　　4.1工作原理
　　PID控制是集比例、积分、微分三种控制作用于一体的控制模式。相应的控制器称为PID控制器或PID调节器[4]。
　　理想情况下，PID调节器的输出控制信号u(t)与输入偏差信号ε(t)之间的关系为
　　式中：δ——比例度，决定比例控制作用大小的参数；T1——积分时间；ＴＤ——微分时间。
　　PID控制的工作原理简单、使用方便，控制效果较好；控制的品质对被控对象特性的变化不太敏感，即鲁棒性强；实际应用经验已非常成熟，并且有大量不断更新的、各种定型、通用的PID调节器作为商品仪表，使用十分方便。
　　4.2系统方框图
　　采用大延牌XMA4610智能型PID调节器，用来配合压簧式镍铬铜镍热电偶显示和控制温度范围。在离子束辅助沉积装置的真空室内，热电偶直接安装在它的工件台侧壁上。工件台的进出水管作了严密的真空密封结构处理，并引出真空室外。热电偶的引线通过高真空密封法兰盘上的绝缘子引出，并与PID调节器ｍＶ输入端子相连。进水管通过电动执行机构的电动调节阀对冷却水流量进行调节，阀的前端通过一只水表接到给水管道上。电动调节阀的开度始终和输入信号成线性关系。
　　在配接热电偶和电动调节阀后，可对温度进行测量、显示（在较宽的PID温度及其上下限参数显示的应是温度值及其变化量）、设定范围并通过PID调节器来控制温度和报警。初始位设定和上下限控制可结合工艺实验来确定。温度的测量稳定可靠，而且能进入到智能化控制和调节状态。
　　5薄膜制备效果
　　这里仅就薄膜晶粒尺寸与衬底温度控制效果间的关系，用下面的实验数据（见表1）来说明。表1中的各种样品都是用IBAD法制备的。用Ｘ射线衍射（XRD）法测晶粒尺寸；肉眼观察到薄膜表面均匀致密，无起泡、开裂、掉皮现象。
　　6结论
　　从表1可以明显地看出，在使用了水冷工件台后，衬底温度有较大幅度的降低；在较低的衬底温度下（此时沉积表面与沉积上去的纳米钛原子间存在着较大的温差），都可以生成纳米晶粒钛薄膜；对温度范围没有太苛刻的要求。
　　晶粒大小除了衬底温度的影响外，还和衬底预处理情况、溅射靶材的氩离子束参数、氩气分压强大小等工艺条件有关。
　　为降低测量误差，热电偶和PID调节器要经过校准。电动调节阀的出水管径与水冷工件台的进出水管径要比较接近，才会有较明显的控制效果。